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发表于 2010-7-27 17:55:45
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本帖最后由 s-xy9957 于 2010-7-27 17:59 编辑 % c$ y' t) p' f n
( s- f a2 O7 `7 D- z% _
灼烧减量的测定
8 x( G/ O" g" N3 f: T9 |1 装置
; @8 o& `' C1 G; Q6 m+ A+ J+ y U Ga)高温箱式电阻炉；
" q* S* t# N4 D5 Kb)瓷坩埚(或瓷舟)；
3 d7 e9 U6 P5 u. \c)分析天平：精度0.000 1g。0 W1 |5 M5 {9 L3 E1 w( e' |
2 试样的制备
/ h/ ?& ^# k; X, e9 W. q试样由样品中选取，选取试样的方法采用“四分法”或分样器，不得少于1Kg，然后继续采用“四分法”至试样量为10g左右，同时105℃～110℃烘干至恒重。
% z* r7 l/ o$ E, U# W3 程序
) @2 t0 J" U; z7 V3 W0 d0 ]1 w称取约1g试样,精确到0.000 1g,置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤0.000 2g)的坩埚中,放入高温炉中，从低温开始逐渐升温至950℃～1000℃，保温1h，取出稍冷，立即放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧（每次15min），称重，直至恒重（两次灼烧称量的差值≤0.000 2g，为恒重）。# ?1 Q3 J: M, i4 c0 i$ A2 d2 r8 }
4 结果的表述
+ R* i$ ]- C8 m' l; K灼烧减量以质量分数X3计，数值以%表示，按式（5）计算：
0 e/ H3 L0 f/ g& X' U% G X3= G5- G6/ G7*100%$ |1 P# K: H/ s8 J) [: t" g: @
式中：
# D- I1 v) O! qG5——灼烧前试样和坩埚的质量，单位为克（g）；- e U2 P1 u' b# q1 k
G6——灼烧后试样和坩埚的质量，单位为克（g）；+ V+ \$ N; e# b5 u' M- s
G7——试样的质量，单位为克（g）。% T9 F# f% j1 ~6 S6 |/ g) d3 w3 u
允许差/ t' z5 E, h5 f+ E' C+ k
实验室之间分析结果的差值应符合表3的规定。# X* v" q' m7 p: }* e
表3 实验室之间不同灼烧减量条件下的允许差 + n7 |- x; H" j3 ]: `- I
灼烧减量（%） 允许差（%）≤- h# L& _( N; A; K
≤0.50 0.070 O u8 S: w4 ]7 \2 B; `# S5 I
＞0.50～1.00 0.15' u3 s# T* j8 p
＞1.00～5.00 0.20
. N* |( m" }6 f. \9 [# t) ?9 G＞5.00 0.50 |
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