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发表于 2010-7-27 17:55:45
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本帖最后由 s-xy9957 于 2010-7-27 17:59 编辑
" } Z/ i8 K" Q3 [* y2 d
2 b0 K' g" V: x; J灼烧减量的测定" [" |) R8 Y9 d
1 装置
% |1 O# K3 [. T. J3 sa)高温箱式电阻炉;5 s% v' z2 ^7 _3 c6 n/ `1 P
b)瓷坩埚(或瓷舟);
$ e; V1 r5 d' \" G R% B9 @' Tc)分析天平:精度0.000 1g。
# d0 A3 n1 s$ _% T2 试样的制备
7 G1 w; o* P% i$ d9 e9 W试样由样品中选取,选取试样的方法采用“四分法”或分样器,不得少于1Kg,然后继续采用“四分法”至试样量为10g左右,同时105℃~110℃烘干至恒重。
6 n9 M4 P$ E' B- Y& N3 程序
2 u* x w7 P7 S, n2 j称取约1g试样,精确到0.000 1g,置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤0.000 2g)的坩埚中,放入高温炉中,从低温开始逐渐升温至950℃~1000℃,保温1h,取出稍冷,立即放入干燥器中,冷却至室温,称重。重复灼烧(每次15min),称重,直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.000 2g,为恒重)。# P% x" w, {8 j$ D. V0 R4 P$ f3 }
4 结果的表述
9 r8 P# b, h3 g, ~) b5 D V灼烧减量以质量分数X3计,数值以%表示,按式(5)计算:, Q5 N" ^. ^! I" D% \% e2 C Z
X3= G5- G6/ G7*100%% U, t6 K/ r0 d( M$ Z- N
式中:
3 _6 V! _, D! g$ {' c2 ?! hG5——灼烧前试样和坩埚的质量,单位为克(g);
7 a9 y3 h7 F( NG6——灼烧后试样和坩埚的质量,单位为克(g);# y8 g1 Z8 W0 }0 O( q3 |9 [4 x3 v
G7——试样的质量,单位为克(g)。7 U3 P2 |- | I m+ O
允许差
6 [. `$ b& p8 ]实验室之间分析结果的差值应符合表3的规定。
! {" p' u9 ^+ d; ?. g$ ^/ R 表3 实验室之间不同灼烧减量条件下的允许差 8 [* @( |3 q/ h$ @. f
灼烧减量(%) 允许差(%)≤
! V e+ \: i9 w1 C7 r5 L/ S≤0.50 0.07% Z! P0 e# Q" C% E! c% P. b# G
>0.50~1.00 0.15
, U1 R- e9 P2 s( ^# ]- k>1.00~5.00 0.208 E2 G: [" p. o7 [8 I
>5.00 0.50 |
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