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[分享] OBLF光谱仪故障排除4

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发表于 2013-7-17 13:47:58 | 显示全部楼层 |阅读模式

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分析数据不稳定
  
  1.在发现数据不稳定时,首先要确认仪器的外围设施是否正常。例如氩气的纯度,压力是否正常,在更换氩气时管道是否漏气。样品制备是否有问题。
  
  2.根据激发斑点的形状及大小即可判断氩气纯度是否有问题。
  
  3.如激发斑点无问题,使用一块标准样品激发几次可看重现性即可确认是否分析样品本身的均匀性不好,存在偏析现象。
  
  4.分析样品在制备时是否存在裂纹,砂眼等影响分析结果的现象。
  
  通常引起分析数据不稳定的主要原因是氩气的纯度。一般情况下铸铁,铸铝及高纯金属等材质需使用99.999%纯度的氩气。
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    [LV.10]以坛为家III

    发表于 2013-7-23 09:36:05 | 显示全部楼层
    回复 1# wccd

    请教:GS1000-Ⅱ型光谱仪,重复性很好(连续激发C元素波动一般0.03%以内),再现性不行(同一个样品,过两个小时与之前的结果偏差0.05-0.07%,最高时甚至达到0.15%)有可能是哪些原因?

    通过更换两极氩气减压阀,增加交流稳压电源后,未见到再现性误差达到0.15%,但偶尔还是达到0.07%(不可接受)。现在怀疑与连续激发导致火花室温度上升有关。
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    [LV.10]以坛为家III

    发表于 2013-8-6 08:13:28 | 显示全部楼层
    回复 2# rexxar

    我们老型号的GS-1000能够将C的分析精度控制在0.03%-0.05%
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