晶粒度之晶粒度检验

forging

晶粒度是金属材料的重要显微组织参量。晶粒度检验是借助金相显微镜测定钢中实际晶粒度和奥氏体晶粒度。
•晶粒度检验包括组织显示和晶粒度测定两部分。
•奥氏体晶粒度显示是晶粒度检验工作中的难点。
F钢及A体钢晶粒的显示方法为：
国家标准GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定法》规定可使用渗碳法、氧化法、铁素体网法、渗碳体网法、直接淬硬法、网状珠光体法、相关法、模拟渗碳法等。
1）渗碳体法
适用范围：C≤0.25%的碳素钢及合金钢 。
具体步骤
•将试样在930±10℃渗碳、并保温6h渗碳层≥1mm并使其表层有过共析成分。
•缓冷后在渗碳层的奥氏体晶界上析出渗碳体网。
•试样冷却后经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌。
晶粒度的显示：由沉积在晶粒边界上的渗碳体显示
  浸蚀剂 1，3%-4%硝酸酒精溶液
           2，5%苦味酸溶液
           3，沸腾的碱性苦味酸钠水溶液
2）氧化法
适用范围：w(C)0.25%-0.60%的碳钢和合金钢 ，一般采用气氛氧化法。
步骤如下
•经抛磨用400粒度或15цm的试样抛光面朝上置于空气炉中加热w(C) ≤0.35%时加热温度900℃±10℃，w(C) >0.35% 时加热温度为860℃±10℃保温1h，然后
水冷。
•根据氧化情况可将试样倾斜10 ~ 15度进行研磨和抛光，直接在显微镜上测定晶粒度。也可在真空中加热并保温。空气中冷却或缓冷，使晶界氧化同样进行上述处理后测定奥氏体晶粒大小的方法为真空法。
晶粒度显示:用15%盐酸酒精溶液
3）铁素体网法
适用范围：含碳量为0.25%-0.60%的碳素钢和合金钢。
具体步骤
•对于w(C)≤0.35%时加热温度900℃±10℃ , w(C)>0.35%时加热温度为860℃±10℃至少保温30min，然后空冷或水冷。
•经磨制和侵蚀显示出沿原奥氏体晶界分布的铁素体网
晶粒度显示:
•碳量较高的碳素钢和超过0.40%的合金钢，需调整冷却方式。建议将试样在淬火温度下保持至少30min后使温度降至730℃±10℃保温10min然后淬油或淬水。
•试样再经磨制和侵蚀显示出沿原奥氏体晶界分布的铁素体网。
•腐蚀剂1：3%-4%硝酸酒精溶液， 2：5%苦味酸酒精溶液。
4）渗碳体网法
适用范围：过共析钢碳含量大于1%。
处理步骤
•试样一般在820℃±10℃下加热并至少保温30min后随炉缓冷便在奥氏体晶界上析出渗碳体网。
•试样磨制、侵蚀后显示沿晶界析出渗碳体网的原始奥氏体晶粒形貌。
晶粒度显示:3%-4%硝酸酒精溶液 ；5%苦味酸酒精溶液。
5）直接淬硬法
适用范围：直接淬火硬化钢C<1.0%的碳素钢，合金钢。
处理步骤：
•C≤0.35%时加热温度900℃±10℃,C>0.35%时加热温度为860℃±10℃保温1h淬火得马氏体组织。
•试样经磨制和侵蚀后便可显示出完全淬硬为马氏体的原始奥氏体晶粒形貌。
晶粒度显示：
方法1腐蚀前在230℃±10℃回火15min以改善对比度。腐蚀剂：苦味酸1g、HCl密度1.19)5ml、乙醇95ml
方法2试样为淬硬态或在530℃±10℃下回火。腐蚀剂饱和苦味酸水溶液加少量环氧乙烷聚合物。
6）网状珠光体法
适用范围：共析钢或共析成分附近的钢。
处理步骤
•适当的棒状样进行局部淬火形成一不完全淬硬的小区域。
•磨制、侵蚀后此区域内原奥氏体晶界将有少量的细珠光体呈网络，显示出原始奥氏体晶粒形貌。
晶粒度显示
腐蚀剂1：3%-4%硝酸酒精溶液，2：5%苦味酸酒精溶液
对于奥氏体钢
其奥氏体晶粒度取决于原热处理状态。
其晶粒度显示：
•稳定材料，采用电解腐蚀法试样为阳极常温、体积分数为60%的浓硝酸水溶液为电解液。
•不稳定材料，为避免敏化温度480-700℃析出硫化物，改善晶粒边界显现，建议用显示碳化物的腐蚀剂。
晶粒度的测定
GB/T6394-2002中规定测量平均晶粒度的方法有：比较法、面积法、截点法。
取样
在交货状态材料上切取数量及部位按相应标准或技术条件。
•切取试样要避开剪切、加热影响的区域。
•尺寸：圆形直径10mm -12mm
•      方形边长10mm×10mm
•渗碳处理的钢材试样应去除脱碳层和氧化层
晶粒度的测定方法：
比较法：与标准系列评级图对比来评定平均晶粒度。 适用于有等轴晶粒的再结晶材料或铸态材料。
本标准有4个系列的标准评级图
•Ⅰ.无孪晶晶粒浅腐蚀100倍
•Ⅱ.有孪晶晶粒浅腐蚀 100倍
•Ⅲ.有孪晶晶粒深腐蚀75倍
•Ⅳ.钢中奥氏体晶粒渗碳法) 100倍。
•各级别的适用范围见下表


晶粒度的评定：
1,放大倍数与标准评级图相同时直接比较。
2,当用其他放大倍数评级时可对照表格（基准放大倍数有75倍的、100倍的）
3,若用表格中亦无的放大倍数测量时应按下式换算  G = G´+ 6.643 9lgM/Mb
  式中     G—晶粒度级别
             G´—评出的晶粒度级别
             M —测评时的放大倍数
              Mb—基准放大倍数
面积法：通过计算给定面积网格内晶粒数N来确定晶粒度级别。
晶粒数N的计算
•用5000mm2的圆形网置于晶粒图形上
•选放大倍数M使网内晶粒数为50个;
•计算落入数N内和切割数N交，该面积内的晶粒数N为N= N内+ （N交/2）-1 计算试样检测面上每mm2内晶粒数n为
n = M２×N/A   
式中M—所用的放大倍数
       N—放大M时面积为A的网格内晶粒计数
晶粒度级别数G=3.321928lgn-2.954
截点法：统计给定长度的测试线段(或网格)与晶粒边界相交截点数P来确定晶粒度级别G。 有直线截点法和圆截点法.
非均匀等轴晶粒的各种组织应使用截点法
截点法的测定: •测平均截距 •计算平均晶粒度级别G
测量网格:使用500mm测量网格
直线截点法:
•选择适当的网格长度及放大倍数,最少截50个点;
•计点方法:终点接触到晶界计0.5,线段与晶界相切计1,与三晶粒汇合点重合计1.5;
•应选3至5个视场测量.
单圆截点法
•试样不同位置晶粒度有明显差别时使用
•圆网格的周长通常为100mm、200mm、250mm
•选择合适的M使每个圆周产生35个截点左右
•网格通过三个晶粒汇合点时计2个截点
三圆截点法，明天单独分享此法。
晶粒度的数值表示：
若用一个数表示则这种晶粒度级别占90%以上。 若采用跨两个或三个级别的方式进行标记则晶粒度不均匀 。如7~8级或7~5级、前一个数字表示的晶粒度级别占晶粒的大多数后一个数字表示的晶粒度占晶粒的少数。