粉末高温合金的成分及生产工艺

苏妍

各国研制成功的粉末高温合金有10余种，其中作用较广的有IN100，Rene’95，MERL76，Rene’88DT，зΠ741HΠ等。它们都属于沉淀强化型镍基高温合金，化学成分见表15所示。

表15  几种国外粉末高温合金的化学成分

合金牌号	合金成分/（%）
	C	Cr	Co	W	Mo	Al	Ti	Nb	V	Hf	Zr	B	Ni
1N100	＜0.1	10	14	—	3.5	5.5	4.5	—	1.0	—	0.05	0.01	余
Rene’95	＜0.1	14	8	3.5	3.5	3.5	2.5	5.5	—	—	0.05	0.01	余
MERL76	0.035	2.5	18.5	—	3.0	5.0	4.3	1.4	—	0.4	0.06	0.02	余
Rene’88DT	0.03	16	13	4	4	2.1	3.1	0.7	—	—	0.03	0.015	余
зΠ741HΠ	0.05	9.0	16	5.3	3.7	5.0	1.8	2.6	—	0.25	≤0.015	＜0.015	余

    FGH95是我国研制的第一个粉末高温合金，其成分相当于美国GE公司的Rene’95合金（表16），是一种高合金化的r′相沉淀强化型镍基高温合金，其r′体积含量为50%～55%，r′形成元素含量（原子）为28%。它是当前650℃使用条件下强度水平最高的涡轮盘材料。除用于高、低压涡轮盘外，也可用于压气机盘、涡轮轴、涡轮挡环、高温密封件等高温零件。

表16  FGH95粉末高温合金化学成分

元素

C

Cr

Ni

Co

W

Mo

Al

Ti

Nb

B

Zr

含量%

0.04～0.09

12.00～14.00

余

7.00～9.00

3.30～3.70

3.30～3.70

2.30～3.70

3.30～2.70

3.30～3.70

0.006～0.015

0.03～0.07

元素

Fe

Ta

Mn

Si

P

S

O

N

H

杂质，不大于

含量%

0.500

0.200

0.150

0.200

0.015

0.015

0.010

0.005

0.001

    根据不同使用要求，对粉末高温合金可以采用HIP（热等静压）直接成形、HIP+模锻、HIP+等温锻和挤压+等温锻等不同工艺路线。在我国没有大型挤压机和大型等温锻造机的条件下，曾选用HIP+包套模锻的成形工艺路线，模锻出φ420mm和φ630mm的全尺寸涡轮盘，盘件的性能基本达到了美国同类合金Rene’95技术条件的要求。存在的问题是粉末中的陶瓷夹杂含量较高，致使材料性能不太稳定。采用等离子旋转电极制粉设备制得粉末，其粉末质量大幅度提高。φ420mmFGH95粉末高温合金涡轮盘的制造工艺流程如图24所示。

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图24  粉末盘制造工艺流程

（1）母合金熔炼  用200kg真空感应炉冶炼，熔炼温度1550℃,真空度1.3×10-1Pa，浇注成φ80×1000mm的圆棒，处理后准备重熔喷粉。
（2）雾化制粉  用65kg真空感应炉—氩气雾化装置将母合金重熔，熔液经漏嘴流下，用高压氩气将其雾化成粉末。浇注温度为1520℃，氩气喷吹压力为1.6～1.8MPa。
（3）粉末处理  粉末高温合金对粉末质量要求十分严格。FGH95合金粉末在氩气保护下筛分，粒度为-150目。粉末经静电分离法去除陶瓷夹杂。在3.99×10-3Pa的真空下，加热300℃，去除粉末表面吸附的气体。在真空下将粉末装入不锈钢套，摇实，焊封。钢套尺寸为φ240×380mm，装粉质量为82～88kg。
（4）热等静压成形  HIP工艺参数为1120℃，110MPa，3h，炉冷。
（5）自由锻制坯  HIP锭坯在12000t水压机上进行自由锻预制坯。加热温度为1120℃，分两火锻造，总变形量为61%。
（6）盘坯模锻  自由锻坯在12000t水压机上进行模锻。加热温度为1200℃，一火锻成。
（7）热处理  和时效强化型高温合金的热处理工艺相类似，进行固溶处理和时效处理。热处理规范为：1120℃，1h，油冷+870℃，1h，空冷+650℃，24h，空冷。

    在上述工艺流程中，第4、第5和第6项为粉末压实成形阶段。通过压实工艺，不但要获得一定形状和尺寸的锻件或预成形件，使粉末材料致密化，达到理论密度，而且要使材料的组织发生显著的变化。锻造加热温度对FGH95合金显微组织和力学性能影响的研究表明，合金在1080～1140℃加热，所得组织均匀，晶粒细小，各项力学性能都能达到技术条件要求；而在1160℃加热，由于大部分r′相溶解，晶粒长大，虽然持久强度提高，但屈服强度明显降低。锻造变形量对FGH95合金显微组织和力学性能影响的研究结果表明，热等静压坯经锻造变形后，破碎了原始颗粒边界（PPB）和铸态枝晶组织。变形量由42%增加到77%，枝晶组织从1.99%减少到0.39%。由于组织的改善，锻造合金的拉伸强度、屈服强度和塑性，都比热等静压态的合金明显提高。若采用热挤压工艺，由于粉末颗粒受到了强烈的剪切变形，高倍组织中已观察不到枝晶组织和PPB，是完全再结晶的细晶组织。变形速度对FGH95合金的变形抗力和塑性影响也很大，慢速变形时，变形抗力降低，塑性提高。

    按图24工艺流程制得的FGH95粉末高温合金盘件，其低倍组织均匀，无宏观偏析，晶粒细小。高倍组织如图25所示，其基体为奥氏体，组织均匀，晶粒细小，晶粒度为ASTM13～14级。基体上弥散分布着不同尺寸的r′相，0.5～1.5um的大r′相分布于晶界，晶内为细小的r′相，枝晶区有规则排列的r′相，晶内和晶界存在着微量MC和M23C6型碳化物和M3B2型硼化物。FGH95盘件的全面性能优异，有待进一步完善工艺，为我国的高推比发动机提供高性能、可靠的盘件和其他热端部件。

    在美国，粉末冶金IN100合金涡轮盘是采用热挤压+超塑性等温锻造工艺制造的。其最佳超塑温度范围是1036～1093℃，最大m值为0.5，最大延伸率为100%。镍基合金成功地进行等温锻造的关键是锻造前形成细晶组织并在锻造中维持细小晶粒组织。因此像IN100及Rene’95和Astroloy合金因含有大量r′相，在等温锻造中可防止晶粒长大，容易获得所必须的超塑性性能。对于等温锻造，采用带精确速度控制的液压机，典型的滑块速度在0.04～0.4mm/s范围中。在等温锻造时，模具必须在980～1095℃温度下保持其强度。最广泛应用的模具材料是钼合金钢TZM，它可在1205℃（2200F）温度下使用。这种钼合金在高温下虽然有良好的抗氧化性能，但一般仍要求锻造系统在保护气氛（如氩或氮）或在真空条件下操作，以防止模具材料氧化。

                               
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图25  FGH95盘件的高倍组织×1500

苏妍

用粉末冶金方法生产高温合金，是70年代出现的一项新技术。随着新型燃气轮发动机涡轮进口温度的提高，要求高温合金具有更高的使用温度和更优异的力学性能。目前航空发动机上所使用的铸-锻高温合金，由于合金化程度日趋提高，造成合金铸锭内成分偏析严重，组织极不均匀，热工艺性能恶化，成形非常困难，已难于满足新型发动机的要求。采用粉末冶金方法生产高温合金时，由于制粉过程中每个粉末颗粒都是由微量液体金属快速冷凝而成，所以成分偏析仅被限制在粉末颗粒的尺寸之内，用这样的粉末压制成的坯料具有均匀的细晶组织，并能很好的解决成分偏析等问题。     由于组织均匀和晶粒细小，能使粉末制件得到优异的力学性能和热工艺性能，从而减轻发动机重量并降低成本。有些合金，如Alloy IN-100和Alloy 95，含有较多的r′相，其铸锭不能锻造。然而这些合金的粉末却可以通过若干种技术进行压实，从而形成具有很细晶粒组织的坯料。这些坯料可以进行超塑性等温锻造。另外，采用粉末工艺还可解决航空热工艺中长期存在的肥头大耳问题，净化毛坯，简化工序，提高材料利用率，降低成本10%～50%。     粉末锻件与普通锻件的性能比较见表14所示，对于Astroloy合金，其粉末锻件的屈服强度提高约15%，持久寿命延长了1倍。 表14  Astroloy合金普通锻件与粉末锻件性能比较 锻件种类 σ0.2/MPa 760℃，60MPa应力作用下的持续时间 室温 760℃ 普通锻件 粉末锻件 980 1120 880 1000 45h 90h     粉末高温合金也存在一些缺点，例如原始粉末颗粒边界、陶瓷夹杂和热诱导孔洞等。这些缺点可以通过生产超纯净粉末、细心的包套技术和去除杂质等方法得到解决，也可以通过加工变形方法（如锻造、热挤压）来解决。