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发表于 2010-7-27 17:55:45
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本帖最后由 s-xy9957 于 2010-7-27 17:59 编辑 % X# t; G% G: X9 x5 ^! U% @6 t
3 Q" X) m7 ^2 H$ c* f
灼烧减量的测定
; `9 T, C/ k4 B! p0 w( d. J1 装置# \) t, g T: q2 |. h9 h8 w
a)高温箱式电阻炉；
+ v- m7 L7 T2 Q+ S/ G* |+ c; [b)瓷坩埚(或瓷舟)；) j) `2 k9 j, Q2 \! d8 r$ c
c)分析天平：精度0.000 1g。
3 v3 A4 z6 {" r4 {# w2 试样的制备% t5 `9 {; C- V5 f$ f e
试样由样品中选取，选取试样的方法采用“四分法”或分样器，不得少于1Kg，然后继续采用“四分法”至试样量为10g左右，同时105℃～110℃烘干至恒重。4 k2 Z3 s b! k" E: X1 Z
3 程序# H5 D9 U3 m2 d. f
称取约1g试样,精确到0.000 1g,置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤0.000 2g)的坩埚中,放入高温炉中，从低温开始逐渐升温至950℃～1000℃，保温1h，取出稍冷，立即放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧（每次15min），称重，直至恒重（两次灼烧称量的差值≤0.000 2g，为恒重）。
6 n" v9 c, x4 h# I) Y* H) B4 w4 结果的表述
2 H8 V3 V- f( a( }" {# q! }0 I" |灼烧减量以质量分数X3计，数值以%表示，按式（5）计算：
+ _3 F/ v; ^0 H; S0 y, _ X3= G5- G6/ G7*100%
! m& ]2 Z- w2 C式中：6 ?4 O3 |4 e( c7 X
G5——灼烧前试样和坩埚的质量，单位为克（g）；
# L' O- Z7 c9 ?& ^( T' l( c" bG6——灼烧后试样和坩埚的质量，单位为克（g）；
; X8 X5 z N+ k3 L$ T# A G JG7——试样的质量，单位为克（g）。
+ P7 g) d5 U% v. ?1 S Y允许差; a6 _) R! j( C' B# b$ _3 r
实验室之间分析结果的差值应符合表3的规定。! r9 N# c: O) x5 u
表3 实验室之间不同灼烧减量条件下的允许差 # U! Y+ C! Y* z# u, Z
灼烧减量（%） 允许差（%）≤1 b5 C/ V) b! V; C
≤0.50 0.073 P, [; d4 Z' X; E2 y
＞0.50～1.00 0.15) u9 f% p4 A$ K! C$ o
＞1.00～5.00 0.20
- G4 s7 g# n* z; j0 B- |＞5.00 0.50 |
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发表于 2010-7-8 16:52:10
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