TA的每日心情 | 开心 2017-10-21 10:25 |
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发表于 2009-8-23 21:00:56
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《镁锶中间合金中Sr的检测理论与方法》夏华
【摘要】: 镁合金作为最轻的商用金属结构材料在汽车行业的发展尤为迅速,然而,目前镁合金的综合性能较差,通过合金化可以有效提高镁合金的性能。锶是其中一种十分有效的合金化元素,它能明显细化镁合金晶粒,减少显微缩松,提高蠕变和抗热裂性能,因此,向镁合金中加入适量的锶来提高镁合金性能成为当前的发展热点之一。 通常,锶元素都是以镁锶中间合金的形式加入到镁合金中,因此,镁锶中间合金的制备和检测是至关重要的。但目前关于Mg-Sr中间合金的研究和应用报道较少,而其的检测技术在国内外还没有相关的报道。本研究对Mg-Sr中间合金中锶的检测进行了较为系统的研究,为镁锶合金中锶含量的检测技术的奠定理论基础。 通过研究发现,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了镁锶(Sr10%)中间合金中的含锶量,锶的灵敏度达到0.029μg/mL,检出限为1.16μg/ mL,样品的RSD0.2%,回收率为95~98%。同时探讨了酸介质、基体、共存元素、镧盐对锶吸光度的影响。La~(3+)对Sr~(2+)吸光度有增感作用,其影响机理较为复杂,既有化学因素也有物理因素的影响,La3+的作用不仅是一种释放剂、消电离剂,更是一种基体改进剂。 通过采用OM、SEM、XRD等测试手段研究分析Mg-Sr合金相成分和微观组织。Mg-Sr合金(Sr%≤18.4)由枝晶状的先共晶相α-Mg和鱼骨状的共晶组织(α-Mg相+Mg_(17)Sr_2相)组成。其中,共晶体中α-Mg依附初生相α-Mg生长,Mg_(17)Sr_2相沿晶界分布。微区化学分析表明试样中锶的分布存在偏析,溶解的锶含量在α-Mg相、共晶体中分别为0、11.84%,皆低于理论值0.11%、18.4%。本文利用金相定量分析技术反推镁锶合金中的锶含量,设计了金相定量图像分析软件。根据定量分析图像分析软件的计算结果对Mg-Sr中间合金中锶的百分含量测定值做对比研究,建立数学模型:,通过回归分析得到β_0=0.70,β_1=0.99,相关系数r检验验证了该数学模型。
【关键词】:Mg-Sr中间合金 火焰原子吸收光谱法 锶含量 微区化学分析 金相定量
【学位授予单位】:重庆大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TG115
【DOI】:CNKI:CDMD:2.2007.037245
【目录】:
摘要 绪论
1.1 引言8-9
1.2 锶的测定技术及其适用性简介9-16
1.2.1 原子吸收光谱法(AAS)10-11
1.2.2 原子发射光谱法(AES)11
1.2.3 原子荧光光谱分析法(AFS)11-13
1.2.4 分光光度法及比色法13-14
1.2.5 容量法14-15
1.2.6 重量法15
1.2.7 其它分析技术15-16
1.2.8 锶的测定方法总结16
1.3 原子吸收光谱法16-22
1.3.1 原子吸收光谱法的基本理论16-17
1.3.2 原子吸收光谱法的研究进展17-18
1.3.3 原子吸收光谱法仪器18-19
1.3.4 原子吸收测定的干扰19-22
1.4 图像分析22-27
1.4.1 金相定量分析技术22-27
1.4.2 定量相反推成分系统27
1.5 本课题的意义和研究内容27-29
2 实验过程及研究方法29-33
2.1 实验技术路线29
2.2 实验材料、设备及制备方法29
2.3 火焰原子吸收光谱法29-31
2.3.1 火焰类型及其性质30-31
2.3.2 主要试验31
2.4 金相定量分析31-32
2.4.1 金相显微分析和图像分析31
2.4.2 XRD 衍射相成分分析31-32
2.4.3 SEM 扫描电镜显微分析和微区分析32
2.4.4 定量相反推成分系统32
2.5 数学模型的建立和验证32-33
3 火焰原子吸收光谱法测定镁锶中间合金中锶33-42
3.1 火焰原子吸收光谱法测定镁锶中间合金中锶的实验33-41
3.1.1 实验部分33-34
3.1.2 实验与讨论34-40
3.1.3 样品分析40-41
3.2 结论41-42
4 MG-SR 合金定量分析42-59
4.1 MG-SR 合金平衡相图42-43
4.2 MG-SR 合金相组成分析43-47
4.3 MG-SR 合金金相照片及其图像分析47-50
4.3.1 Mg-Sr 合金金相定量软件的开发47-49
4.3.2 金相定量计算结果及其分析和讨论49-50
4.4 MG-SR 合金微区化学分析50-54
4.5 MG-SR 合金反推成分系统及其评价54-59
4.5.1 定量相反推成分系统计算结果54-55
4.5.2 系统评价55-57
4.5.3 数学模型57-59
5 结论与展望59-61
5.1 结论59-60
5.2 展望60-61
致谢61-62
参考文献62-65
附录A: 金相定量图像分析软件及界面65-69
附录B:主要物理和化学参数69-71
附录C:作者攻读硕士学位期间发表的论文71 |
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