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发表于 2010-7-27 17:55:45
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本帖最后由 s-xy9957 于 2010-7-27 17:59 编辑
- p8 y" Q5 a, v# d: p: v$ V
. s5 T; z# O" Z1 I灼烧减量的测定
4 X, o9 Z3 M7 L) y1 装置
! }& r, V& {' l9 W' _a)高温箱式电阻炉;, }3 W6 p7 U* `2 ^
b)瓷坩埚(或瓷舟);
0 y. K b4 \ W- l. g. n# E. w. R+ pc)分析天平:精度0.000 1g。: d, w; b: l% h# H7 _
2 试样的制备
8 q5 ~7 F4 C& F% W* C" r试样由样品中选取,选取试样的方法采用“四分法”或分样器,不得少于1Kg,然后继续采用“四分法”至试样量为10g左右,同时105℃~110℃烘干至恒重。
1 `/ u8 `% U3 z7 q3 程序7 @/ V$ k# e0 S
称取约1g试样,精确到0.000 1g,置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤0.000 2g)的坩埚中,放入高温炉中,从低温开始逐渐升温至950℃~1000℃,保温1h,取出稍冷,立即放入干燥器中,冷却至室温,称重。重复灼烧(每次15min),称重,直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.000 2g,为恒重)。
6 z5 F* C/ e% \2 d: A+ t. C4 结果的表述2 n" g- k( V$ E0 w5 {
灼烧减量以质量分数X3计,数值以%表示,按式(5)计算:! q v! R6 M% \6 X: b3 t# J8 U8 {7 O1 E
X3= G5- G6/ G7*100%. z1 O! G, d+ W/ I a) r. Z( @
式中:9 b6 r8 S# a5 C" \9 S* k7 @8 @: ]% I
G5——灼烧前试样和坩埚的质量,单位为克(g);
. {- b3 m- a2 b9 FG6——灼烧后试样和坩埚的质量,单位为克(g);4 A8 e0 c( h# L/ D& M' U& E/ n; _3 y
G7——试样的质量,单位为克(g)。/ U7 L& x: f Q" p. ?7 j* m
允许差
7 ` ?1 H8 j1 a0 J; N实验室之间分析结果的差值应符合表3的规定。
9 u3 i1 o" E( Q$ L8 z 表3 实验室之间不同灼烧减量条件下的允许差
% v/ a- u/ r1 C/ l. i灼烧减量(%) 允许差(%)≤
" b k) v4 |4 O0 h! i% w≤0.50 0.07* x9 g0 z9 X; h* S" U2 \: O9 e
>0.50~1.00 0.15$ `5 K' p# f( F- A3 D7 j* [5 K3 V8 L
>1.00~5.00 0.20' ~& I: S* p5 }4 f
>5.00 0.50 |
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