也谈光谱仪分析球铁的成份

hudayong

38# 铸冶艺人
( P8 F2 i) H' v8 {$ D6 p
我们公司想买一台光谱仪，我想问一下设备验收时需要验收那些项目。谢谢

铸冶艺人

回复 1# 铸冶艺人
关于光谱仪分析，补充一点。
昨天，公司进来一批生铁，熔炼500-7球铁件，因为厂家没有跟随化学成分报告，我们化学分析又有问题，所以实验室主任自己把生铁切割了一小块，去做光谱分析，结果是大跌眼镜：碳：6.28，硅：0.36，锰：0.087，磷：0.022，硫：0.022，铜：0.108，钛：0.035，锑：1.350。事后，厂家来了报告，五元素成分如下：碳：4.55，硅：0.83，锰：0.11，磷：0.044，硫：0.023.
所以我们说，光谱仪试样没有白口化，分析元素误差太大，根本不能用。

范庆志

) G, z, {$ I1 t' ^
是的，我已经做过实验了，必须白口化
再就是更换标样的时候要注意，因为标样也不一定很准，会导致批量的废品，更换标样后注意观察几天，我们有几个产品对碳含量的要求比较苛刻，一旦超出界限铸件就容易出现冒口烂根缺陷，一出就是批量很恶心人

zjy95381

回复 43# 范庆志


. z6 i5 |0 ~  l/ @; F& u8 d1 c    请问范版主，冒口烂根铸件的C 不管是超出上限还是下限都会烂根吗？是不是一定要在 一定的区间里 啊

范庆志

是，说明工艺性狭窄

铸冶艺人

回复 43# 范庆志
一是你们的光谱仪档次太低，分析数据准确性查一些，2，如果碳的含量要求非常准确的话，要配置美国热电下属的力可碳硫仪器。

hudayong

回复 26# wcm896600
$ [- R  J, d% ]5 e9 F好像不好，怎么能保证元素均匀呢？好像标样是轧制态的

紫金

回复42楼：
/ M6 L  M4 p/ S' A你们的实验室主任够“雷人”！说明他根本不懂“业务”——直读光谱分析的原理！

范庆志

% d6 O! A4 H3 E" P& Y" d8 E- l3 X
" g& _( B; G4 ?3 L9 B- `$ @回复 46# 铸冶艺人
4 O0 {* f; _! l/ y' F9 Z现在这条线用的是德国斯派克的，再买用用前辈推荐的试试，应该是最初标样的问题吧
# F: Z1 X8 J$ o! n力可碳硫仪器没有舍得买，20多万！刚买了个无锡金义博的9W，才到货，用着还可以。

铸冶艺人

回复 49# 范庆志
力可碳硫仪要60余万，大的钢厂都有，国产不准。
ARL4460是目前世界上最好的快速元素分析仪器了，最多也就是100万。
还是那句老话，干铸造，资金有限，其他设备可以简陋，唯独检测仪器不能简陋！！！

lison606

我说说我的意见：
1关于炉前用光谱分析，只读光普仪器对除C外的其他元素分析都准确度很高的， 和化学分析 、波谱分析相差不多，但C的分析波动较大。因此炉前对铁水C的控制 最后配备一台热分析仪器，来计算C的含量 这样准确度比较高  这是我的个人经验 我也一直是这么做的。
2 s5 [* U; T& C. O* A, x2 关于球化后的C量 用铸造艺人说的刷紫铜片的方法刷白口薄片  化验结果基本是准确的  只要刷的质量好 但只要球化前你把C做准了 球化后也是准的  不过这个只有在铸件出问题和做试验的时候用用  平常生产是不用的  太费时了。
3 铸造艺人  你说的钇的化验 我09年为这个事情 煞费苦心啊  这个给我的产品带来很大麻烦  但目前真的对钇的分析还是个难题 主要是没有标样和曲线   龙钇的那个方法 做出来也是不准确的  只能做个参考  龙钇他们自己也对钇做不到准确分析。最好是用等离子光谱分析分析 做个参考。主要还是要求他们把稀土含量做稳定。

铸冶艺人

回复 51# lison606
  s% V! d3 b/ D0 b* S你说出了铸造炉前分析的实际。
多元素分析仪，不能快速，炉后可以。这种仪器，法国的最好。
! W0 b$ u- k5 M好的光谱仪，对碳的分析也比较好。相对来讲。

yynnkk

白口的东西取样难啊，太硬

jingdizhiwa

学习了！我觉得钇元素还是从侧面了解吧，如果球化良好，可以不用管，钇的存在不会影响其他的性能！

PYCHJM

赞成楼上的意见。
% M9 l# T. M. B% d; o5 d实际上仪器也是靠人来操作的，光谱检查C、Si,其重复性肯定不如热分析仪，我曾在某汽车铸造厂做过试验，同炉铁水光谱和热分析各取三个试样，主、光谱取样器是紫铜带冷却水的，光谱输给了热分析仪。

铸冶艺人

回复 55# PYCHJM
% S" _6 Q8 `6 Y补充一点，就是光谱仪的通道数，有人以为，光谱仪能够分析多少个元素就是有多少个通道数，这是不对的！！！在光谱仪中，有些元素要求分析的含量范围很宽，那么一个通道就不足与分析，要安装两个或者更多通道数来完成它的分析，所以光谱仪的通道数与分析的元素个数是不相等的，一般要大于元素个数。

zjy95381

我也来谈谈，最近我也在搞光谱仪做球铁分析，印章式的试样，大家谈的很多，主要是碳波动大，我觉得关键几点：1 仪器要好（重现性），2 标样要好（进口的好）国产的白口化做的很不好波动很大，3试样要好（白口化一定要好，底盘我用的是铜板另外印章试样底盘厚度不宜超过5mm,最近做了个4mm的白口化很好很均匀，打了很分散的三个点误差在0.03，由于只做了一个也许有偶然性所以接着会再试，3mm的底盘和手柄容易断裂，主要是白口化太强了应力大，另外模子要干净，特别是打光谱的那面不要有砂眼，凹坑，否则做的不准）4操作要仔细，(光谱操作，标样校正，压样等等一定要规范，还有浇注试样也很关键，这个很容易被人忽视，并不是仪器好做的就准，关键还在人）我就谈这么多，还望继续交流，特别是艺人老师这方面经验丰富，还望多指教

tz27294946

. B- }8 s8 g3 T/ u6 S: p0 a
看着前面各位前辈及坛友的帖子，收获很大；
我也谈几条工作中遇到的问题，供大家参考：
& W+ N! q, E& J6 x. g4 I8 L2 g1、光谱分析中，样的白口化一定要好，还有一条，就是试样温度，这个问题我在好几个厂（规模都较大）都遇见过，磨样、抛光之后就直接放到光谱仪上去做，有时候试样未完全冷却就去磨样，光谱仪器的操作手册上都要求有试样温度，反复要求但实际中还是出现问题（斯派克的某型号仪器，有冷却系统），
直接现象：温度高时，分析的Si偏高，我所遇见的最高偏差0.15-0.2，普遍也在0.1左右，德国的OBLF、日本的岛津（不好意思，型号没记住，还有一台英国光谱仪，没记住厂家）上我都做过很多实验；（我们不用光谱分析C，故观测数据太少，就不提出了）
) y# n( N% O. [在做光谱仪的重复性、再现性实验时，操作者不注意或者说忽视了这个问题，试样温度越做越高，特别是检测面；
2 z$ _% X& A: v! A( G( ~2、热分析分析，大家都知道其原理，受其他元素的影响比较大，原材料稳定时方可，如果生铁等的某些微量元素出现偏差，通过回炉料累积，缓慢变化，如温水煮青蛙，不好监测；
1 Z# d/ b, z% H( I; }, t9 m3、光谱分析中也存在元素间的影响问题（谱线波长比较接近时），孕育时加铬铁粉之后，Cu未加，也确定孕育剂及其它合金中不含Cu，但是炉后比炉前Cu高0.05，还有一些其他元素的异常变化（Si、Mn等），就是生铁出问题时发现的，；
2 b- }  O6 \" h
+ i) C4 h9 R: q( \& b6 ]9 a: p8 W以上几点提出，请前辈、坛友指导、交流，
我是做铸铁熔炼工艺的，所认识的也只是对工作中异常情况的分析，由于我们工厂的特殊性，分析仪器归质量部门管理、应用，接触较少，不对请指正；

sg7921

铸冶艺人能否详细解释用3毫米紫铜板去击打取样勺流出的球化后的铁水流化验球铁吗

xunluobing

回复 1# 铸冶艺人
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1 v2 _6 R) o8 F& b4 I; ]
    关于Y元素的标样问题，以前做课题的时候曾经接触过，却是非常麻烦，原因在于Y极易氧化，以现有的电子探针来说，虽然其标样给出的是Y元素，但以这样做出的成分绝对是不准确的，因为标样Y已经氧化，我们常用的一种做法是将Y得标样视为Y2O3，将所做出的成分根据Y和Y2O3的原子量进行相应的转化，虽然这样的结果也是一个半定量的，但我认为相对于Y标样，这样的结果可能相对准确点