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楼主: 铸冶艺人

[交流] 也谈光谱仪分析球铁的成份

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发表于 2009-9-22 08:23:05 | 显示全部楼层
38# 铸冶艺人 ' z: f4 H' U5 ^: w0 i

' `! t& u8 t& x/ D1 k& Y我们公司想买一台光谱仪,我想问一下设备验收时需要验收那些项目。谢谢
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    [LV.3]偶尔看看II

     楼主| 发表于 2010-2-6 08:35:26 | 显示全部楼层
    回复 1# 铸冶艺人
    $ g1 b- O$ I. g; O8 ^- q5 x- y$ S关于光谱仪分析,补充一点。) I( l1 c9 N6 S! r2 P
    昨天,公司进来一批生铁,熔炼500-7球铁件,因为厂家没有跟随化学成分报告,我们化学分析又有问题,所以实验室主任自己把生铁切割了一小块,去做光谱分析,结果是大跌眼镜:碳:6.28,硅:0.36,锰:0.087,磷:0.022,硫:0.022,铜:0.108,钛:0.035,锑:1.350。事后,厂家来了报告,五元素成分如下:碳:4.55,硅:0.83,锰:0.11,磷:0.044,硫:0.023.! q$ _6 A; c1 k! x' Z
    所以我们说,光谱仪试样没有白口化,分析元素误差太大,根本不能用。
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    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2010-2-6 09:20:02 | 显示全部楼层
    本帖最后由 范庆志 于 2010-2-6 09:28 编辑 + Y3 w, o% Z( }( s
    4 ?  K% [7 q: b# {% y
    是的,我已经做过实验了,必须白口化
    , R) U. M6 y  O1 y再就是更换标样的时候要注意,因为标样也不一定很准,会导致批量的废品,更换标样后注意观察几天,我们有几个产品对碳含量的要求比较苛刻,一旦超出界限铸件就容易出现冒口烂根缺陷,一出就是批量很恶心人
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    [LV.3]偶尔看看II

    发表于 2010-2-6 22:02:50 | 显示全部楼层
    回复 43# 范庆志
    3 z+ l  B+ D. }9 ]6 X( u* G: ~3 v3 x
    ! N* |% |1 z% `4 e" `5 u+ B) \  n1 y3 p% {
        请问范版主,冒口烂根铸件的C 不管是超出上限还是下限都会烂根吗?是不是一定要在 一定的区间里 啊
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    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2010-2-7 08:31:32 | 显示全部楼层
    是,说明工艺性狭窄
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    [LV.3]偶尔看看II

     楼主| 发表于 2010-2-8 14:18:38 | 显示全部楼层
    回复 43# 范庆志 + l- `. J4 u; G* j4 m
    一是你们的光谱仪档次太低,分析数据准确性查一些,2,如果碳的含量要求非常准确的话,要配置美国热电下属的力可碳硫仪器。

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    发表于 2010-2-8 20:53:27 | 显示全部楼层
    回复 26# wcm896600
      I$ }2 f# H0 R好像不好,怎么能保证元素均匀呢?好像标样是轧制态的
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    [LV.3]偶尔看看II

    发表于 2010-2-8 20:59:38 | 显示全部楼层
    回复42楼:
    ; i* h& _! L! D3 i3 [你们的实验室主任够“雷人”!说明他根本不懂“业务”——直读光谱分析的原理!
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    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2010-2-9 08:25:34 | 显示全部楼层
    本帖最后由 范庆志 于 2010-2-9 08:32 编辑
    1 n2 I4 P7 Z2 l( G3 F8 G* R: u4 x
    回复 46# 铸冶艺人 # X6 ?: w9 }+ i* {
    现在这条线用的是德国斯派克的,再买用用前辈推荐的试试,应该是最初标样的问题吧
    % d+ D7 l$ }' K力可碳硫仪器没有舍得买,20多万!刚买了个无锡金义博的9W,才到货,用着还可以。
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    [LV.3]偶尔看看II

     楼主| 发表于 2010-2-9 14:42:47 | 显示全部楼层
    回复 49# 范庆志 1 S2 k% h1 Q5 b4 J3 B
    力可碳硫仪要60余万,大的钢厂都有,国产不准。
    0 m/ o* M2 D$ x6 Z% y5 {ARL4460是目前世界上最好的快速元素分析仪器了,最多也就是100万。( {/ T" G% \1 [* K
    还是那句老话,干铸造,资金有限,其他设备可以简陋,唯独检测仪器不能简陋!!!

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    发表于 2010-2-9 16:55:43 | 显示全部楼层
    我说说我的意见:" v! L& N4 w) c) O1 g& J4 K
    1关于炉前用光谱分析,只读光普仪器对除C外的其他元素分析都准确度很高的, 和化学分析 、波谱分析相差不多,但C的分析波动较大。因此炉前对铁水C的控制 最后配备一台热分析仪器,来计算C的含量 这样准确度比较高  这是我的个人经验 我也一直是这么做的。  _: t) Y7 h1 b7 b
    2 关于球化后的C量 用铸造艺人说的刷紫铜片的方法刷白口薄片  化验结果基本是准确的  只要刷的质量好 但只要球化前你把C做准了 球化后也是准的  不过这个只有在铸件出问题和做试验的时候用用  平常生产是不用的  太费时了。
    " \: `7 y2 k( q3 铸造艺人  你说的钇的化验 我09年为这个事情 煞费苦心啊  这个给我的产品带来很大麻烦  但目前真的对钇的分析还是个难题 主要是没有标样和曲线   龙钇的那个方法 做出来也是不准确的  只能做个参考  龙钇他们自己也对钇做不到准确分析。最好是用等离子光谱分析分析 做个参考。主要还是要求他们把稀土含量做稳定。
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     楼主| 发表于 2010-2-9 20:54:50 | 显示全部楼层
    回复 51# lison606
      x! a8 |. s1 x  }' I  j你说出了铸造炉前分析的实际。; I. S) Z. q) W
    多元素分析仪,不能快速,炉后可以。这种仪器,法国的最好。
    8 A) h) m! z; k: O+ Z, R好的光谱仪,对碳的分析也比较好。相对来讲。

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    发表于 2010-2-10 04:26:41 | 显示全部楼层
    白口的东西取样难啊,太硬
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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2010-2-10 18:58:23 | 显示全部楼层
    学习了!我觉得钇元素还是从侧面了解吧,如果球化良好,可以不用管,钇的存在不会影响其他的性能!
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    [LV.9]以坛为家II

    发表于 2010-2-11 23:35:08 | 显示全部楼层
    赞成楼上的意见。
      ^: t0 y# I& \7 ]% s) Y9 s) P) a实际上仪器也是靠人来操作的,光谱检查C、Si,其重复性肯定不如热分析仪,我曾在某汽车铸造厂做过试验,同炉铁水光谱和热分析各取三个试样,主、光谱取样器是紫铜带冷却水的,光谱输给了热分析仪。
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     楼主| 发表于 2010-4-21 14:52:22 | 显示全部楼层
    回复 55# PYCHJM
    ; R: V! z& z' u6 D) R6 e, e0 N补充一点,就是光谱仪的通道数,有人以为,光谱仪能够分析多少个元素就是有多少个通道数,这是不对的!!!在光谱仪中,有些元素要求分析的含量范围很宽,那么一个通道就不足与分析,要安装两个或者更多通道数来完成它的分析,所以光谱仪的通道数与分析的元素个数是不相等的,一般要大于元素个数。
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    [LV.3]偶尔看看II

    发表于 2010-4-21 18:54:48 | 显示全部楼层
    我也来谈谈,最近我也在搞光谱仪做球铁分析,印章式的试样,大家谈的很多,主要是碳波动大,我觉得关键几点:1 仪器要好(重现性),2 标样要好(进口的好)国产的白口化做的很不好波动很大,3试样要好(白口化一定要好,底盘我用的是铜板另外印章试样底盘厚度不宜超过5mm,最近做了个4mm的白口化很好很均匀,打了很分散的三个点误差在0.03,由于只做了一个也许有偶然性所以接着会再试,3mm的底盘和手柄容易断裂,主要是白口化太强了应力大,另外模子要干净,特别是打光谱的那面不要有砂眼,凹坑,否则做的不准)4操作要仔细,(光谱操作,标样校正,压样等等一定要规范,还有浇注试样也很关键,这个很容易被人忽视,并不是仪器好做的就准,关键还在人)我就谈这么多,还望继续交流,特别是艺人老师这方面经验丰富,还望多指教

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    发表于 2010-4-24 11:24:20 | 显示全部楼层
    本帖最后由 tz27294946 于 2010-4-24 11:26 编辑 & @' q8 V$ s& z* Q" o& H

    , p/ W' W: v' |6 m% F1 P看着前面各位前辈及坛友的帖子,收获很大;
      F% l/ {) G! L# Q我也谈几条工作中遇到的问题,供大家参考:8 C' N' V2 N: K- o$ R. n! X
    1、光谱分析中,样的白口化一定要好,还有一条,就是试样温度,这个问题我在好几个厂(规模都较大)都遇见过,磨样、抛光之后就直接放到光谱仪上去做,有时候试样未完全冷却就去磨样,光谱仪器的操作手册上都要求有试样温度,反复要求但实际中还是出现问题(斯派克的某型号仪器,有冷却系统),, @3 v4 c* x! u, y$ \
    直接现象:温度高时,分析的Si偏高,我所遇见的最高偏差0.15-0.2,普遍也在0.1左右,德国的OBLF、日本的岛津(不好意思,型号没记住,还有一台英国光谱仪,没记住厂家)上我都做过很多实验;(我们不用光谱分析C,故观测数据太少,就不提出了)' o; f6 F% ^- ]# ]7 V9 e) a1 {
    在做光谱仪的重复性、再现性实验时,操作者不注意或者说忽视了这个问题,试样温度越做越高,特别是检测面;' Y* y: m) h5 J0 T! g1 J
    2、热分析分析,大家都知道其原理,受其他元素的影响比较大,原材料稳定时方可,如果生铁等的某些微量元素出现偏差,通过回炉料累积,缓慢变化,如温水煮青蛙,不好监测;
    6 q( p$ O7 _" v: _' i# h7 R3、光谱分析中也存在元素间的影响问题(谱线波长比较接近时),孕育时加铬铁粉之后,Cu未加,也确定孕育剂及其它合金中不含Cu,但是炉后比炉前Cu高0.05,还有一些其他元素的异常变化(Si、Mn等),就是生铁出问题时发现的,;; h6 B7 c4 J1 S+ w0 c

    ; k  m+ T; N$ Y. y# B/ Z以上几点提出,请前辈、坛友指导、交流,  q/ N$ r+ j& B5 s" l/ Y  a7 V( e* O
    我是做铸铁熔炼工艺的,所认识的也只是对工作中异常情况的分析,由于我们工厂的特殊性,分析仪器归质量部门管理、应用,接触较少,不对请指正;
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    [LV.7]常住居民III

    发表于 2010-4-24 11:32:21 | 显示全部楼层
    铸冶艺人能否详细解释用3毫米紫铜板去击打取样勺流出的球化后的铁水流化验球铁吗

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    发表于 2010-4-28 13:07:50 | 显示全部楼层
    回复 1# 铸冶艺人 3 x( r$ \2 s: @) Y3 e4 g

    1 D; n, }) y. O8 k; A
    , X9 e) a; U/ X0 @, K    关于Y元素的标样问题,以前做课题的时候曾经接触过,却是非常麻烦,原因在于Y极易氧化,以现有的电子探针来说,虽然其标样给出的是Y元素,但以这样做出的成分绝对是不准确的,因为标样Y已经氧化,我们常用的一种做法是将Y得标样视为Y2O3,将所做出的成分根据Y和Y2O3的原子量进行相应的转化,虽然这样的结果也是一个半定量的,但我认为相对于Y标样,这样的结果可能相对准确点
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