也谈光谱仪分析球铁的成份

hudayong · 发表于 2009-9-22 08:23:05

38# 铸冶艺人

我们公司想买一台光谱仪，我想问一下设备验收时需要验收那些项目。谢谢

铸冶艺人 · 发表于 2010-2-6 08:35:26

回复 1# 铸冶艺人
关于光谱仪分析，补充一点。
昨天，公司进来一批生铁，熔炼500-7球铁件，因为厂家没有跟随化学成分报告，我们化学分析又有问题，所以实验室主任自己把生铁切割了一小块，去做光谱分析，结果是大跌眼镜：碳：6.28，硅：0.36，锰：0.087，磷：0.022，硫：0.022，铜：0.108，钛：0.035，锑：1.350。事后，厂家来了报告，五元素成分如下：碳：4.55，硅：0.83，锰：0.11，磷：0.044，硫：0.023.
所以我们说，光谱仪试样没有白口化，分析元素误差太大，根本不能用。

范庆志 · 发表于 2010-2-6 09:20:02

本帖最后由范庆志于 2010-2-6 09:28 编辑

是的，我已经做过实验了，必须白口化
再就是更换标样的时候要注意，因为标样也不一定很准，会导致批量的废品，更换标样后注意观察几天，我们有几个产品对碳含量的要求比较苛刻，一旦超出界限铸件就容易出现冒口烂根缺陷，一出就是批量很恶心人

zjy95381 · 发表于 2010-2-6 22:02:50

回复 43# 范庆志

请问范版主，冒口烂根铸件的C 不管是超出上限还是下限都会烂根吗？是不是一定要在一定的区间里啊

范庆志 · 发表于 2010-2-7 08:31:32

是，说明工艺性狭窄

铸冶艺人 · 发表于 2010-2-8 14:18:38

回复 43# 范庆志
一是你们的光谱仪档次太低，分析数据准确性查一些，2，如果碳的含量要求非常准确的话，要配置美国热电下属的力可碳硫仪器。

hudayong · 发表于 2010-2-8 20:53:27

回复 26# wcm896600
好像不好，怎么能保证元素均匀呢？好像标样是轧制态的

紫金 · 发表于 2010-2-8 20:59:38

回复42楼：
你们的实验室主任够“雷人”！说明他根本不懂“业务”——直读光谱分析的原理！

范庆志 · 发表于 2010-2-9 08:25:34

本帖最后由范庆志于 2010-2-9 08:32 编辑

回复 46# 铸冶艺人
现在这条线用的是德国斯派克的，再买用用前辈推荐的试试，应该是最初标样的问题吧
力可碳硫仪器没有舍得买，20多万！刚买了个无锡金义博的9W，才到货，用着还可以。

铸冶艺人 · 发表于 2010-2-9 14:42:47

回复 49# 范庆志
力可碳硫仪要60余万，大的钢厂都有，国产不准。
ARL4460是目前世界上最好的快速元素分析仪器了，最多也就是100万。
还是那句老话，干铸造，资金有限，其他设备可以简陋，唯独检测仪器不能简陋！！！

lison606 · 发表于 2010-2-9 16:55:43

我说说我的意见：
1关于炉前用光谱分析，只读光普仪器对除C外的其他元素分析都准确度很高的，和化学分析、波谱分析相差不多，但C的分析波动较大。因此炉前对铁水C的控制最后配备一台热分析仪器，来计算C的含量这样准确度比较高  这是我的个人经验我也一直是这么做的。
2 关于球化后的C量用铸造艺人说的刷紫铜片的方法刷白口薄片  化验结果基本是准确的  只要刷的质量好但只要球化前你把C做准了球化后也是准的  不过这个只有在铸件出问题和做试验的时候用用  平常生产是不用的  太费时了。
3 铸造艺人  你说的钇的化验我09年为这个事情煞费苦心啊  这个给我的产品带来很大麻烦  但目前真的对钇的分析还是个难题主要是没有标样和曲线龙钇的那个方法做出来也是不准确的  只能做个参考  龙钇他们自己也对钇做不到准确分析。最好是用等离子光谱分析分析做个参考。主要还是要求他们把稀土含量做稳定。

铸冶艺人 · 发表于 2010-2-9 20:54:50

回复 51# lison606
你说出了铸造炉前分析的实际。
多元素分析仪，不能快速，炉后可以。这种仪器，法国的最好。
好的光谱仪，对碳的分析也比较好。相对来讲。

yynnkk · 发表于 2010-2-10 04:26:41

白口的东西取样难啊，太硬

jingdizhiwa · 发表于 2010-2-10 18:58:23

学习了！我觉得钇元素还是从侧面了解吧，如果球化良好，可以不用管，钇的存在不会影响其他的性能！

PYCHJM · 发表于 2010-2-11 23:35:08

赞成楼上的意见。
实际上仪器也是靠人来操作的，光谱检查C、Si,其重复性肯定不如热分析仪，我曾在某汽车铸造厂做过试验，同炉铁水光谱和热分析各取三个试样，主、光谱取样器是紫铜带冷却水的，光谱输给了热分析仪。

铸冶艺人 · 发表于 2010-4-21 14:52:22

回复 55# PYCHJM
补充一点，就是光谱仪的通道数，有人以为，光谱仪能够分析多少个元素就是有多少个通道数，这是不对的！！！在光谱仪中，有些元素要求分析的含量范围很宽，那么一个通道就不足与分析，要安装两个或者更多通道数来完成它的分析，所以光谱仪的通道数与分析的元素个数是不相等的，一般要大于元素个数。

zjy95381 · 发表于 2010-4-21 18:54:48

我也来谈谈，最近我也在搞光谱仪做球铁分析，印章式的试样，大家谈的很多，主要是碳波动大，我觉得关键几点：1 仪器要好（重现性），2 标样要好（进口的好）国产的白口化做的很不好波动很大，3试样要好（白口化一定要好，底盘我用的是铜板另外印章试样底盘厚度不宜超过5mm,最近做了个4mm的白口化很好很均匀，打了很分散的三个点误差在0.03，由于只做了一个也许有偶然性所以接着会再试，3mm的底盘和手柄容易断裂，主要是白口化太强了应力大，另外模子要干净，特别是打光谱的那面不要有砂眼，凹坑，否则做的不准）4操作要仔细，(光谱操作，标样校正，压样等等一定要规范，还有浇注试样也很关键，这个很容易被人忽视，并不是仪器好做的就准，关键还在人）我就谈这么多，还望继续交流，特别是艺人老师这方面经验丰富，还望多指教

tz27294946 · 发表于 2010-4-24 11:24:20

本帖最后由 tz27294946 于 2010-4-24 11:26 编辑

看着前面各位前辈及坛友的帖子，收获很大；
我也谈几条工作中遇到的问题，供大家参考：
1、光谱分析中，样的白口化一定要好，还有一条，就是试样温度，这个问题我在好几个厂（规模都较大）都遇见过，磨样、抛光之后就直接放到光谱仪上去做，有时候试样未完全冷却就去磨样，光谱仪器的操作手册上都要求有试样温度，反复要求但实际中还是出现问题（斯派克的某型号仪器，有冷却系统），
直接现象：温度高时，分析的Si偏高，我所遇见的最高偏差0.15-0.2，普遍也在0.1左右，德国的OBLF、日本的岛津（不好意思，型号没记住，还有一台英国光谱仪，没记住厂家）上我都做过很多实验；（我们不用光谱分析C，故观测数据太少，就不提出了）
在做光谱仪的重复性、再现性实验时，操作者不注意或者说忽视了这个问题，试样温度越做越高，特别是检测面；
2、热分析分析，大家都知道其原理，受其他元素的影响比较大，原材料稳定时方可，如果生铁等的某些微量元素出现偏差，通过回炉料累积，缓慢变化，如温水煮青蛙，不好监测；
3、光谱分析中也存在元素间的影响问题（谱线波长比较接近时），孕育时加铬铁粉之后，Cu未加，也确定孕育剂及其它合金中不含Cu，但是炉后比炉前Cu高0.05，还有一些其他元素的异常变化（Si、Mn等），就是生铁出问题时发现的，；

以上几点提出，请前辈、坛友指导、交流，
我是做铸铁熔炼工艺的，所认识的也只是对工作中异常情况的分析，由于我们工厂的特殊性，分析仪器归质量部门管理、应用，接触较少，不对请指正；

sg7921 · 发表于 2010-4-24 11:32:21

铸冶艺人能否详细解释用3毫米紫铜板去击打取样勺流出的球化后的铁水流化验球铁吗

xunluobing · 发表于 2010-4-28 13:07:50

回复 1# 铸冶艺人

关于Y元素的标样问题，以前做课题的时候曾经接触过，却是非常麻烦，原因在于Y极易氧化，以现有的电子探针来说，虽然其标样给出的是Y元素，但以这样做出的成分绝对是不准确的，因为标样Y已经氧化，我们常用的一种做法是将Y得标样视为Y2O3，将所做出的成分根据Y和Y2O3的原子量进行相应的转化，虽然这样的结果也是一个半定量的，但我认为相对于Y标样，这样的结果可能相对准确点

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