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[分享] 【分享一篇文章】球墨铸铁中夹杂物的微观分析

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    [LV.8]以坛为家I

    发表于 2018-5-27 11:45:29 | 显示全部楼层 |阅读模式

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          采用扫描电镜及其自带的能谱仪研究了原铁液、球化后以及铸件试样中夹杂物的形貌和成分,通过电解萃取的方式将夹杂物从三类试样中提取出来后进行XRD分析。结果表明:原铁液试样中夹杂物数量相对较少,球化处理后和铸件中夹杂物数量较多,通过电解萃取可以将球铁件中稳定的夹杂物提取出来,铸件中夹杂物主要由SiO2、MgO-MnO和MgO-FeO组成。

      近年来,随着风力发电的快速发展,对风电铸件的需求量不断增加,风力发电中的大型零件,如轮毂、机座等都采用球墨铸铁进行生产。铸件通常在低温严寒的恶劣工况下运作,因此,风电铸件的质量比一般厚大球墨铸铁件的要求更高,且必须拥有良好的低温韧性性能。尽管近代精炼技术得到了长足的发展,但还是无法避免球铁件中夹杂物的产生,研究表明,夹杂物的存在对材料力学性能尤其是冲击韧性有明显的影响,由于夹杂物同基体金属的弹性、塑性有相当大的差别,在金属的变形过程中,夹杂物周围产生应力集中,造成材料韧性降低。因此,有必要对球铁铸件中夹杂物进行系统的研究。

      电解萃取法根据铸铁基体和夹杂物在电解液中的溶解电位不同,通过选择合适的电解条件可以使基体溶解,而非金属夹杂物以残渣的形式留存在阳极泥中,最后通过物理分离获得夹杂物并对其进行全面研究。为了查明球铁铸件中夹杂物的来源、含量、分布以及存在形式,本研究采用电解萃取的方法将夹杂物提取出来,分析夹杂物的状态,旨在为企业的高品质球铁铸件生产过程中夹杂物对策的制定提供必要的参考。

          试验材料与方法

      试验原材料采用高纯生铁、低碳钢废钢以及回炉料,在中频感应电炉中进行熔炼,取得原铁水试样a,然后用冲入法进行球化处理,炉前取样得试样b,接下来采用包内孕育,在浇注时进行随流孕育处理,采用呋喃树脂砂造型,在底注式浇注系统中完成浇注后取得铸件试样c,其牌号为QT400-18AL,化学成分如表1所示。

                   

                                   
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                                               表1 试验铸件的一组典型化学成分(%)

      采用电解萃取装置对上述试样进行萃取,电解萃取工艺为:10%乙酰丙酮,1%四甲基氯化铵,余量为无水甲醇,恒流电流为0.6A,电解完成后将萃取产物静置沉淀离心。萃取产物包含石墨和夹杂物,需要将这两者进行分离,由于它们密度不同,石墨密度在1.8~2.2之间,SiO2等夹杂物密度在2.3以上,因此采用浮选法[6]进行分离。通过三溴甲烷重液(密度2.89)与丙酮(密度0.79)按一定比例混合,得到密度在2.2~2.3之间的比重液,将萃取产物静置于比重液3h后,得到上下两层物质,由于石墨密度小,比重轻,因此推测其位于上层,而下层主要为夹杂物。

      冲击实验采用10 mm×10 mm×55 mm无缺口标准试样,使用摆锤式冲击试验机完成。通过钨灯丝扫描电镜及其自带的能谱仪对夹杂物进行形貌观察与成分分析,采用SMART APEXII型X射线衍射仪对电解萃取后的粉末进行定性分析。

          试验结果与分析

          夹杂物的状态
      
          首先借助扫描电镜对试样中夹杂物进行观察及分析,图1是三组试样未腐蚀状态下的扫描照片,图中白色及灰色点状为夹杂物,从图1a可以看出,试样a组织为片状石墨, 图1b、图1c两图表明球化后和铸件试样属于球状石墨组织。粗略观察可以看出a组试样中夹杂物数量相对较少,b、c试样中夹杂物数量较多。

                   

                                   
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                                                a)原铁液试样

                   

                                   
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                                                   b)球化后试样

                   

                                   
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                                                         c)铸件试样

                                       图1 三组试样的扫描图像

      对原铁水试样中夹杂物进行SEM观察与EDS分析,结果如图2a所示,可以看出该夹杂物为椭圆形,整体颜色呈亮白色,对该夹杂物进行成分分析成分,表明该夹杂物主要是Si、Ca、Al的氧化夹杂物,元素组成较复杂。接下来对球化后试样中夹杂物进行研究,如图2b所示,夹杂物尺寸较大,尺寸在20~30μm之间,夹杂物中间呈现暗灰色,四周亮白色,EDS分析表明该夹杂物为Si、Mg的氧化夹杂。最后对铸件试样中夹杂物进行研究,从图2c中可以看出该夹杂物同样还是Si、Mg的氧化夹杂物,但是颜色、形态发生了明显变化,呈亮白色,尺寸在5μm左右。

                   

                                   
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                                                                 图2 夹杂物的扫描图像

      由于夹杂物会影响铸铁的冲击韧性,因此对球墨铸铁件的冲击断口进行了研究,分析夹杂物在断口上的分布。图3a是铸件试样在电镜下放大100倍的断口形貌,断口呈韧窝状,在试样中局部分布着一些亮白色的夹杂物,对夹杂物较多的部分放大倍数观察,如图3b所示,可以看出这些夹杂物形状不规则,尺寸较大(20~30 μm),夹杂物尺寸越大,铸件有效承载面积越小。另外,还可以看到一些带尖角的夹杂物(图3c)这类夹杂物主要是Si、Mg的氧化物,当球铁件受力发生变形后,在夹杂物的尖角处产生了应力集中,使夹杂物同基体的连接遭到破坏,二者界面脱开而断裂,导致冲击韧性降低。

                   

                                   
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                                                          图3 铸件断口上夹杂物的分析

      但是由于铸铁中的夹杂物在任意磨抛的金相面上出现的夹杂物具有随机性。此外,由于夹杂物在空间的取向不同,同一种夹杂物在金相面上也可能呈现不同的形貌和尺寸。因此无论是扫描电镜还是透射电镜都只能对部分观察到的夹杂物进行研究,在此认识基础上为了进一步了解夹杂物的种类、状态和夹杂物在铸件中的分布,采用电解的方法将夹杂物从试样中萃取出来,对萃取产物进行分析。

          萃取产物分析

      首先对原铁水式样对原铁液试样a,球化后炉前试样b,铸件试样c电解萃取后的产物进行XRD分析以及SEM形貌观察,结果如图所示。从图4a中可以看出,在三种试样中,都出现了非常强的碳峰,这是在电解时将a中的片状石墨和b、c中的球状石墨分别成为萃取产物所致。另外还可以看到b,c两组试样与a的主要区别在于出现了一些明显的氧化夹杂物峰,说明原铁水试样中夹杂物数量较少,球化后和铸件试样中夹杂物明显增多,主要包括MgO-MnO和SiO2。 从图4b可以看到萃取所得的球状石墨。另外,还可以看到一部分夹杂物,结果如图4c所示,其形状、尺寸各异,整体呈亮白色。

                   

                                   
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                                       图4 萃取产物分析

      由于球化后和铸件试样的萃取产物中石墨较多,在XRD衍射谱中峰值较高,有可能会掩盖一部分夹杂物。因此有必要对这两者萃取产物中的石墨和夹杂物进行分离,然后单独分析夹杂物。对萃取产物经过分离后的上下两部分进行SEM观察和XRD分析,如图5所示,从图5a可以看出铸件试样的萃取产物经过分离后的上层物质主要是石墨,对其进行了扫描电镜观察,如图5b所示,可以看出石墨多数呈球状,圆整度较高。

                   

                                   
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                                                            图5 石墨与夹杂物分离后结果

      对重液下层部分的粉末进行XRD分析,如图5c所示,可以看出还有一部分石墨残留在其中,但是石墨峰强已经明显降低,夹杂物相比未分离之前更加容易观察,MnO-SiO2相在经过分离实验后才发现,之前由于碳峰过强,导致其峰不明显。

      鉴于石墨峰可能会对试验结果产生影响,为了便于观察,对图5c中石墨峰进行了隐藏处理,结果如图5d所示,可以看出铸件试样中SiO2、MgO-MnO和MnO-SiO2这些相的峰值要比球化后稍低,这是由于浇注时浇注系统具有一定的挡渣作用,使一部分非金属夹杂物得以上浮去除,因此铸件中夹杂物数量相对球化处理后有所减少。另外,还可以看出铸件中出现了另外一类SiO2相,与之前所看到的SiO2不同的是,它只出现在铸件试样中,故推测其来源于造型材料(即型砂)。

          结论

      1)借助扫描电镜和EDS分析,可以看出球铁件中有部分Si、Mg等元素的氧化夹杂物。

      2)通过电解萃取试验可以将球铁件中稳定的夹杂物提取出来,结合电镜和XRD分析,结果表明,铸件中夹杂物主要包括SiO2、MgO-MnO和MgO-FeO。

      3)原铁水试样中夹杂物非常少。而球化处理后试样夹杂物明显增多,包含SiO2和MgO-MnO等氧化夹杂物。由于浇注系统发挥了除渣作用,最终铸件中的夹杂物较球化后的有所减少,铸件中有一部分SiO2夹杂物可推测来源于造型材料。
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    [LV.9]以坛为家II

    发表于 2018-10-17 14:54:31 | 显示全部楼层
    熔炼材料的不纯,
    大气中熔炼,
    造型环境也不是很干净

    等等因素,决定了这样环境生产出来的铸件,夹渣夹杂,气孔缩孔,都是不可完全避免的了。只能尽可以减少。
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