普碳钢的化验分析方法

shine

普碳钢及低合金钢中Si、Mn、P的分析操作流程
一、 Mn的测定：
银盐催化-过硫酸铵氧化光度法称样40mg 溶样加过硫酸铵稀释
比色试剂及其配制：
1、硝酸银溶液：（0.2%）：100ml 1+4的硝酸溶液含硝酸银0.2g。
2、过硫酸铵：（15%） 100ml水中溶解过硫酸铵15g。
分析操作：称取试样40mg于150ml干燥的锥形瓶中，加入10ml硝酸-硝酸银溶液于电炉上加热溶解至无小气泡产生，取下即加10ml过硫酸铵溶液，摇匀，在电炉上煮沸至冒大气泡。取下，加40ml水稀释，摇匀，于第一通道比色，（水作参比）。
二、 P的测定:
氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法称样50mg 溶解滴加高锰酸钾酒石酸钾钠氟化钠-氯化亚锡还原比色。
试剂及其配制：
1、酒石酸钾钠：（10%）
2、钼酸铵：（10%）
3、酒-钼混和液：1、2试剂等体积混匀
4、氟化钠：2.4%
5、氯化亚锡-氟化钠混和液：1g的氯化亚锡溶解于500ml氟化钠溶液中，混匀，（当天配）。 1
6、高锰酸钾溶液：4%
7、硝酸：1+3
分析操作：称取50mg试样于干燥的150ml锥形瓶中，加入10ml 1+3的硝酸，于电炉上加热溶解至无小气泡产生时，滴加4滴高锰酸钾至有棕色二氧化锰沉淀生成，取下，加入10ml酒石酸钾钠，摇匀后即加入氟化钠-氯化亚锡混和液，摇匀后，立即于第二通道，以水作参比，测其含量。
三、 Si的测定：
亚铁还原-硅钼蓝光度法，操作流程：称样30mg 溶解滴加高锰酸钾碱性钼酸铵草酸硫酸亚铁铵比色
试剂及其配制：
1、硝酸：1+4
2、碱性钼酸：18%的碳酸钾和9%的钼酸铵等体积混和
3、草酸：2.5%
4、硫酸亚铁铵：1.5%
5、高锰酸钾：4%
分析步骤：称取30mg样品于干燥的150ml锥形瓶中，加入10ml HNO3，加热溶至无小气泡产生，滴加高锰酸钾至红色不褪，取下加10ml碱性钼酸铵，摇匀，加40ml草酸，摇匀后立即加入40ml硫酸亚铁，摇匀后于第三通道，水作参比，测其含量。