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发表于 2010-7-27 17:55:45
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本帖最后由 s-xy9957 于 2010-7-27 17:59 编辑 0 Z6 }( ^( m: b( _3 E+ C8 j, p+ H8 O
1 E* s: V3 T2 e# N灼烧减量的测定
! P T d$ J1 E H% b1 装置
, j/ b4 [2 X1 s7 E* Pa)高温箱式电阻炉;
! L7 _2 j) H) \% {& z6 G ~b)瓷坩埚(或瓷舟);% c4 }1 ~# P. o1 f' h5 n9 k
c)分析天平:精度0.000 1g。
/ u% f- M" }! m: X2 试样的制备% W7 i+ l! Y+ N; K1 F% w3 z7 }
试样由样品中选取,选取试样的方法采用“四分法”或分样器,不得少于1Kg,然后继续采用“四分法”至试样量为10g左右,同时105℃~110℃烘干至恒重。
5 y6 D( J2 L( K: H y6 d! u0 M# l3 程序; b5 ~- {% h7 f6 C
称取约1g试样,精确到0.000 1g,置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤0.000 2g)的坩埚中,放入高温炉中,从低温开始逐渐升温至950℃~1000℃,保温1h,取出稍冷,立即放入干燥器中,冷却至室温,称重。重复灼烧(每次15min),称重,直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.000 2g,为恒重)。
3 Q6 E5 T: Y9 @5 |0 @7 V: @& {4 结果的表述
. O3 U3 z' F' ^3 {灼烧减量以质量分数X3计,数值以%表示,按式(5)计算:3 O% Q' ^# |) _6 ~+ o& o/ Q
X3= G5- G6/ G7*100% \4 z) j, k E6 D% x
式中:& ?* B" B( c6 z. }( b: r
G5——灼烧前试样和坩埚的质量,单位为克(g);
5 t( N" Y2 M" g1 H! wG6——灼烧后试样和坩埚的质量,单位为克(g);. [& H* H6 w8 A' l' w
G7——试样的质量,单位为克(g)。
/ W+ Q" ~: k( L3 |允许差
, ?. \; H; y. z% i0 h实验室之间分析结果的差值应符合表3的规定。
" g0 d8 {2 j/ Z 表3 实验室之间不同灼烧减量条件下的允许差 " h. p9 _1 [& m* ^4 Z& g4 G4 e
灼烧减量(%) 允许差(%)≤
1 g9 O: u" h! k. T4 R& Q≤0.50 0.07
( j( f7 H4 T1 M" D2 |>0.50~1.00 0.15$ \4 D _; T2 L* j
>1.00~5.00 0.20, ? v, \) n( l; q, S& w( }- v
>5.00 0.50 |
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