高压气淬炉H3636-6bar的验收及工艺试验

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摘要：对H3636型6bar高压气淬炉的验收及工艺试验结果表明，该设备满足设计指标要求，并具备某些特殊性能，对易于污染的有色合金（如钛合金）的热处理非常适用。
关键词：高压气淬炉　工艺试验　有色合金
Acceptance and Process Testing on Furnace
for High Pressure Gas Quenching
Zhang Shanqing
（Beijing Research Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095）
【Abstract】 Through acceptance and process testing on furnace for high pressure gas quenching（H3636-6bar），the results showed that this equipment  can meet the design target with some special characteristics，such as the high suitability for heat treatment on easy contaminated non-ferrous alloy（for example Ti-alloy）.
Key words：furnace for high pressure gas quenching，process testing，non-ferrous alloy
1　前言
　　我院引进的H3636-6bar型（1bar＝105Pa）高压气淬炉不但可进行真空热处理，同时还可进行真空钎焊。其独特之处在于，一是隔热屏均为钼隔热屏，共计7层；二是最高工作温度可达1450℃，可对新型高温合金进行处理；三是采用直插式铠装S型热电偶进行9点测温，不但可保证温度均匀性的要求，而且也可保证测温热电偶的使用寿命；四是由于配备低压启动器，所以该设备既可进行6bar氮气冷却，也可进行6bar氩气的冷却。该设备的详细技术指标如下：
　　a.极限真空度：～10－6Torr（1Torr＝133Pa）
　　b.泄漏率：≤2×10－3Torr／h
　　c.抽空速率：抽至1×10－5Torr，≤20min；
抽至5×10－6Torr，≤120min。
　　d.分压控制：50×10－6Torr，500×10－6Torr，1000×10－6Torr。
　　e.升温速率：室温→600℃，5℃／min；600℃→1000℃，10℃／min；1000℃→1350℃，20℃／min。
　　f．最高温度：1600℃
　　g.炉温均匀性：260℃、400℃为±8℃；538℃、700℃、850℃、1000℃、1150℃、1300℃和1450℃为±5℃。
　　h.淬透性：φ120mm×360mm的M2钢，在6bar氮气的条件下冷却，硬度为64～62HRC。
　　i.冷却介质：氮气与氩气均可6bar气淬。
　　j.最大载荷：680kg
　　k.工作真空度：1000℃，1×10－5Torr
　　l.冷速：φ20mm×100mm的碳钢可以4℃／s的冷速由1100℃冷至550℃。
2　高压气淬炉的调试与验收
　　（1）　测试极限真空度　经过充分烘炉后，炉膛在冷态、常压状态下，依靠自身的真空机组进行抽真空，其最佳的真空度应可维持在～10－6Torr。
　　（2）　测试泄漏率　在极限真空度测试完毕后，立即关阀停泵，利用设备自身的真空计以1h为1个间隔，测定3个真空度值，即可测定泄漏率。按规定泄漏率应≤2×10－3Torr／h。
　　（3）　测试抽空速率　经过充分烘炉后，炉膛在冷态、常压状态下，依靠自身的真空机组进行抽空，抽至1×10－5Torr，时间应≤20min；抽至5×10－6Torr，时间应≤120min。
　　（4）　分压控制测定　在任何升温状态下，利用回充气体系统对炉膛的负压压强进行控制，以便使负压压强可以稳定地保持在50×10－6Torr、500×10－6Torr、1000×10－6Torr，从而达到分压控制的目的。
　　（5）　升温速率的测试　炉膛由室温升至600℃，应以5℃／min的速率升温。由600℃升至1000℃，应以10℃／min的速率升温。由1000℃升至1350℃，应以20℃／min的速率升温。设备应按照此设定程序，正常运行。
　　（6）　最高温度的测定　升至1600℃，保温2h。待炉膛冷却后，检查加热元件、隔热屏和连接元件等应完全正常。
　　（7）　炉温均匀性的测定　根据AMS2750的要求，对538℃、550℃、600℃、700℃、850℃、1000℃、1150℃、1300℃和 1450℃各温度点分别进行炉温均匀性测定。采用9点测温方法，每个温度点保温30min后，连续取5组数据，每一个所测温度点的平均值与设定温度相比较，应满足±5℃。所选用的测温热电偶均为直插式铠装S型热电偶。
　　（8）　淬透性试验　φ120mm×360mm的M2钢经1220℃，保温 3.5h后，在6bar氮气的条件下充分冷却，再经过560℃×4h第一次回火，560℃×2.5h两次回火后，利用线切割将其一分为二，分割面进行平磨，平磨后由中心向边缘进行硬度测定，硬度值应在64～62HRC的范围内。
　　（9）　测试气体冷却系统　炉膛升至1000℃，保温1h后断电，充6bar氩气进行强冷，此时风机应运转正常。
　　（10）　冷速测定试验　φ20mm×100mm的碳钢、Rene95和不锈钢试棒各1根，中心插跟综热电偶；φ20mm×100mm的300M钢试棒 60根，其中两根中心插跟综热电偶。将其升至1100℃，保温2 h后，充6bar氮气进行强制冷却，前3种试棒应以4℃／s的冷速冷至550℃；而300M钢棒应以3℃／s的冷速冷至550℃，且由550℃冷至 260℃，应保证在3min内完成。
　　（11）　工作真空度的测试　空炉升温至1000℃，依靠设备自身的真空机组抽真空。1000℃时，炉膛内的真空度应可达到1×10－5Torr。此外，还按合同进行其它方面的检测。
3　钛合金（TC11）工艺试验
　　（1）　试验用料　采用TC11钛合金，其服役时的工作温度为500℃，化学成分见表1。
表1　TC11钛合金的化学成分　　　w（％）

Al	Mo	Zr	Si	Ti	Fe	C	N	H	O
5.8～7.0	2.8～3.8	0.8～2.0	0.20～0.35	余量	≤0.25	≤0.10	≤0.05	≤0.012	≤0.15

　　（2）　试验设备及热处理工艺　试验在高压气淬炉内进行。950℃×90min，2bar气冷（或炉冷）；530℃×400min，2bar气冷。两次时效均在高压气淬炉内进行。
　　（3）　力学性能　按上述工艺处理，采用炉冷方式冷却的试验结果如表2所列全部合格。
表2　TC11室温力学性能

指标	σb／MPa	σ0.2／MPa／	δ5（％）	ψ（％）	ak／MJ*m－2
试验值 技术要求	1064 1030～1250	974.5 ≥930	15.8 ≥9	43.1 ≥30	3.31 ≥0.3

　　（4）　光亮度　试验证明，TC11钛合金真空热处理时真空度控制在(1×10－2～1×10－3)Pa 范围内，无论之后的冷却是采用2bar高纯氩气冷却，还是采用炉冷方式冷却，均可以保证获得光亮的表面，表面也不会出现α层。其原因分析在于，高压气淬炉的加热元件与隔热屏均采用钼制结构，故炉膛内部的有害气氛（对钛合金而言）极少，所以可以很容易地保证钛合金表面的光亮度。
　　（5）　氢含量　 5批试验（其中2批采用2bar高纯氩气冷却，3批采用炉冷方式冷却）用惰性气体脉冲谱法进行抽样气体分析，其结果列于表3。表3的数据表明，叶片毛坯化学铣切后进行高温真空退火，使经化学铣切而被氢沾污的叶片的含氢量净化至0.004%左右。这一氢含量远远低于要求，可以确保钛合金成品叶片氢含量不会超过技术要求。真空退火时，真空炉中氢的分压低，又是加热状态，原子的活动能力强，故氢容易从钛中逸出。真空度越高，对合金释放所溶解的气体越有利。但是，采用真空能促使合金表面元素蒸发，影响合金的组织与性能。实践证明，真空度控制在(1.33×10－2～1.33×10－4)Pa的范围是合适的。
表3　TC11钛合金叶片毛坯氢含量测量结果　w（％）

试验批次	1	2	3	4	5	技术要求
氢	0.0036	0.0038	0.0036	0.0039	0.0046	≤0.015

注：TC11钛合金叶片毛坯处理前平均氢含量为0.022%。
4　结论
　　（1）　高压气淬炉（H3636-6bar）调试验收完毕，可以开展工艺性试验研究；
　　（2）　TC11钛合金采用炉冷方式冷却即可满足技术指标的要求；
　　（3）　真空热处理可以实现无氧化加热，处理后表面光亮；
　　（4）　真空热处理可以除氢，消除合金氢脆；
　　（5）　采用高压气淬炉处理钛合金，可缩短工作周期，保证生产进度。该设备将为我院新材料的研制、新工艺的探索和新产品的开发发挥巨大的作用。
张善庆：男，工程师。主要从事航空材料真空热处理工艺研究，曾获部级一等奖、二等奖和国家科